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標(biāo)準(zhǔn)鹽線的繪制：取0.1微克銻標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于1CO毫升分液漏斗中，以7N鹽酸稀釋使溶液體積成10毫升，大口徑不銹鋼管加l滴1%三氯化鐵溶液，滴加10%=氯化錫溶液還原至無色（約2 --3滴），搖動(dòng)，放置約1分鐘以上，加0.5毫升亞硝酸鈉溶液，搖動(dòng)1分鐘，放置3分鐘，加10毫升水，立即加0.5毫升尿素溶液，搖30秒，立即加40毫升水、0.5毫升結(jié)晶紫溶液，迅速加入甲苯10毫升，振蕩1分鐘，靜置分層，在1分鐘內(nèi)將水層放去，用脫脂棉過濾于比色皿中，以甲苯作比較，在波長610毫微米下測量消光，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1．銻與結(jié)晶紫作用系SbCl6-離子，大口徑不銹鋼管離子只有在一定的鹽酸濃度下將Sb十3氧化Sl)+5過程中才能形成o Sb+s與一定的鹽酸濃度混合不一定生成sb Cl6-離子，因此開始時(shí)必須用氯化亞錫先將Sl)+s還原成Sb+3，然后將Sl)+3再氧化成Sb+s，同附要嚴(yán)格控制條件，盡量做到一致。

2．因SbCI6-易水解，銻一結(jié)晶紫絡(luò)合物穩(wěn)定性較差，因而操作時(shí)應(yīng)注意掌握時(shí)間，一般用甲苯萃取后，需在50分鐘內(nèi)比色完，最好邊萃取大口徑不銹鋼管邊比色，也可萃取2～3個(gè)后再行比色。

3．溫度對(duì)甲苯萃取影響較大，最好每次試驗(yàn)都要繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。溫度高時(shí)更應(yīng)如此。

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