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在含有檸檬酸銨的氨性試液中，大口徑厚壁鋼管加入一定過量的鐵氰化鉀標準溶液將鉆氧化成三價狀態(tài)，剩余的鐵氰化鉀以硫酸鉆標準溶液回滴。

C04-2+ Fe(GN) 6-3_Co+3+Fe((!N) 6—4

當溶液中含錳時，亦被鐵氰化鉀溶液氧化：

Mn+2+[Fe(GN)6]一3——=Mn+3+[Fe(CN)6 1—4

鉻、鐵和釩必須氧化成高價狀態(tài)，才免除干擾。大口徑厚壁鋼管鎳、鋁、鎢、鈮、鉬、砷及少量鈦等均不影響滴定。

由于電位滴定的過程是氧化還原的反應，因此，在滴定前要防止C0+2的氧化。鐵的檸檬酸絡合物能促進G0+2被空氣中的氧所氧化。當鐵和鈷的濃度愈大，溫度愈高時，C0+2在空氣中的氧化反應速度也會加劇，故當試液倒入含有鐵氰化鉀標準液的溶液中時，溫度必須保持在室溫(20～27。c)，如混合后再冷卻，則失去意義。大口徑厚壁鋼管為避免Co+2的氧化作用，回滴法是有成效的；Co+3十分不穩(wěn)定，即使在冷水中也易分解出氫和Co+2，但在氨性溶液中，氨是它的很好絡合劑（成鉆氨絡離子），這就減低了鈷的氧化電位，使用鐵氰化鉀標準溶液滴定時，能保證反應很快地進行，所以，溶液中含有不低于20～25毫升濃氨水和5克銨鹽存在（按每100亳升體積計），是很必要的。此外，大口徑厚壁鋼管在滴定溶液中，鈷的含量不宜超過50毫克，標準溶液的濃度應不低于0.05 nZ，否則滴定終點不明顯。本法適于鈷含量在3%以上的各種厚壁鋼管。

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