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用強(qiáng)堿溶解并以EDTA間接滴定法確定厚壁管結(jié)果

用硝酸氧化時(shí),要慢慢將硝酸加入,否則,會(huì)使較多的鐵、鉻、釩、鉬、鈦、鋯、錫、硅、磷等夾雜在鎢酸中。鎢酸稍溶于過(guò)量的鹽酸和硝酸的混合酸中,大口徑鋼管無(wú)論以重量法或容量法測(cè)定鎢時(shí),都必須注意到這一點(diǎn)。

基于將鎢以黃色鎢酸(H2VV04.H20)形式析出,并隨后灼燒成三氧化鎢稱量的重量法El^3,在現(xiàn)時(shí)仍有其一定實(shí)用價(jià)值,特別是分析含鎢較高的標(biāo)樣,這是因?yàn)槠襁缺乏較理想的容量法可以代替它。但重量法費(fèi)時(shí),所得的大口徑鋼管三氧化鎢沉淀中沾污雜質(zhì)較多,鉬、鉻等,須作校正。另外,鎢和鈮共存時(shí),尚須作特殊處理。

鎢的容量法多半是將鎢首先以鎢酸形式析出,然后用強(qiáng)堿溶解并以EDTA間接滴定法確定結(jié)果。例如將大口徑鋼管黃色鎢酸沉淀用氫氧化鈉溶解后,以稀鹽酸和硼酸一硼酸鈉緩沖液調(diào)至pH=7.58,加入過(guò)量的鋇鹽標(biāo)準(zhǔn)液使鎢成BaW04沉淀,剩余的鋇鹽在pH=10的氨性緩沖液中以鉻黑T為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定;或者將沉淀溶于強(qiáng)堿后,調(diào)節(jié)pH4.5,在80下用鉛鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液安培滴定H3

 

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