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消除稀土與二甲酚橙有色絡(luò)合物對(duì)厚壁鋼管的破壞

大口徑不銹鋼管二甲酚橙(XO)法:在pH=4.5的酸性溶液中,在煮沸的情況下,Cr+3XO反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,其極大吸收在550毫微米處,絡(luò)合物組成為1:1Cr+3濃度在0.065.2微克/毫升范圍內(nèi)遵從比耳定律。絡(luò)合物一旦形成后,即便在1N硝酸溶液中仍可穩(wěn)定一小時(shí),而這時(shí)Co、Ni、CuV、Mo、野、W和稀土與二甲酚橙有色絡(luò)合物立即被破壞,A1Fe+3的絡(luò)合物經(jīng)510分鐘后也被破壞,從而大口徑不銹鋼管這些元素的干擾皆可消除。大量Fe+3的干擾用抗壞血酸還原成Fe+2而消除。

羊毛鉻菁法:在pH=4的溶液中,Cr13與此顯色劑反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,最大吸收在540毫微米處,絡(luò)合物組成為1:1Cr+3量在0.042微克/毫升范圍內(nèi)遵從比耳定律。在pH=4時(shí),堿金屬和堿土金屬不生成有色絡(luò)合物,100倍墨Ag、Cd、Fel-2Zn、Hg,20倍量V、Mow、MnNi、Sri、Go,50倍量Cu、As,等量AlBe、ThFe+3、GaIn、Zr和稀土對(duì)測定稍有干擾。大量N03-、S04-2、CI-、Br-、Ac一、S203-2大口徑不銹鋼管無干擾,P04_3、C204-2F-、N02-、酒石酸、EDTA、檸檬酸等有嚴(yán)重干擾。但在1N HN03介質(zhì)中,這些干擾元素的絡(luò)合物立即被破壞,A1、Zr則需經(jīng)10分鐘才被破壞,而Cr+3的絡(luò)合物仍可穩(wěn)定幾十分鐘。利用這一性質(zhì),即可消除一系列元素的干擾,大量的Fe+3以鹽酸羥胺還原。

 

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